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凱氏定氮儀在手動模式下的使用操作教學(xué)

更新時間:2023-06-16點擊次數(shù):986
  山西凱氏定氮儀是一種常見的分析化學(xué)儀器,用于測定土壤、水體和植物等樣品中的總氮含量。除了自動模式,它還有手動模式,可以在實驗室中使用。本文將介紹手動模式下該如何操作設(shè)備。
  在進行手動模式之前,需要準備好以下器材和試劑:
  1.凱氏試劑(包括氫氧化鈉、草酸銨和硫酸);
  2.50 mL錐形瓶;
  3.熱水??;
  4.細頸瓶和滴定管;
  5.氫氧化鈉和硫酸的標準溶液。
  接下來按照以下步驟進行操作:
  1.取一個干凈的錐形瓶,稱取約1g左右的待測樣品,注意記錄樣品編號或名稱。
  2.加入5 mL氫氧化鈉溶液,并用細頸瓶向其中加入80 mL去離子水,使其基本上達到總體積100mL并充分混合。然后安置在熱水浴內(nèi),30分鐘后冷卻至室溫。
  3.在準備妥當?shù)膭P氏試劑中加入相應(yīng)的試劑,搖勻。然后取出待測樣品,向其中加入2-3mL這種凱氏試劑,再次搖勻。
  4.將樣品瓶放置于水浴中,加溫至100℃左右,并保持1小時恒溫,讓氮元素轉(zhuǎn)化為銨鹽。
  5.取出樣品瓶,降溫至室溫后,將其移至暗處靜置10分鐘,使沉淀全部沉淀。
  6.滴定:取細頸瓶裝入標準硫酸溶液,用滴定管緩慢向樣品瓶中滴加,同時輕搖樣品瓶,直到草酸銨被全部中和為止。此時,開始轉(zhuǎn)變顏色,從淺黃色到淺橙色,再到粉紅色,當顏色穩(wěn)定時,記錄下滴定所用溶液的體積V(注意顏色轉(zhuǎn)變過程中不能停止滴定)。
  7.重復(fù)以上操作兩次,并計算三次測量值的平均數(shù)。
  最后可通過一系列計算公式計算出樣品中總氮的含量。需要注意的是,在手動模式下,操作技能對結(jié)果的準確性有著至關(guān)重要的影響,因此需要嚴格遵守操作規(guī)程和安全操作要求。
  山西凱氏定氮儀的手動模式是一種簡便而常用的分析方法,可用于測定樣品中的總氮含量。通過以上步驟操作,可以獲得較為準確的測量結(jié)果。

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